Allgemeine Informationen

Wir analysieren die Elementarzusammensetzung von organischen und anorganischen Materialien, Reinstoffen und technischen Produkten auf C, H, N, S, Sauerstoff, Fluor, Chlor, Brom, Jod und Phosphor an geringsten Substanzmengen (2 bis 10 mg). Wir können weiters die Bestimmung von TOC-Werten an festen Materialien, AOX und POX sowie Ionenbestimmung in wäßrigen Proben anbieten. Aufträge von universitären und nichtuniversitären Institutionen sowie Privatpersonen können entgegengenommen werden.

Die grundlegende Aufgabe, der unser Labor verpflichtet ist, ist die Durchführung der C/H/N-Elementaranalysen für die Wiener Universität und alle österreichischen Universitätsinstitute, die präparative Chemie betreiben. Unsere Ausstattung erlaubt uns darüberhinaus die Charakterisierung auf C/H/N/S, die Bestimmung der Heteroelemente Fluor, Chlor, Brom und Jod sowie  Phosphor. Alle Arbeiten werden gegen Kostenersatz durchgeführt, wobei die Rechnungslegung dem Universitätsgesetz 2002 folgend ohne Berechnung der Umsatzsteuer erfolgt. 

Das Mikroanalytische Laboratorium ist als Binneneinheit im Sinne des UG 02 geschäftsfähig, und der Fakultät für Chemie ("Organissationseinheit") zugeordnet. Das Mikrolabor budgetiert fast ausschließlich aus eigenen Mitteln, die über den Innenauftrag ET508001 verrechnet werden (Stand: Mai 2006).

Alle Methoden sind für die Anwendung auf Probenmengen von 2 bis 10 mg ausgerichtet und gewährleisten eine Richtigkeit von besser 0,3 w-%, wie sie von der Literatur gefordert wird. Der Arbeitsbereich geht von 100 bis 0,1 w-% (fallweise auch 0,01 w-%).

Neben der Routinetätigkeit sind wir auch mit Methodenentwicklung tätig. Verbesserungen im Bereich der Halogenbestimmung konnten in den letzten Jahren erreicht werden.

Derzeit beschäftigen wir uns mit der Implementierung von Ionenbestimmungen mit Hilfe der Kapillarektrophorese, die unsere Möglichkeiten, Schwefel und Halogene im Bereich unter 0,1 w-% rasch und genau zu analysieren wesentlich verbessern konnte.

Der Einsatz polarographischer Analysentechniken zur Bestimmung metallischer Komponenten ist denkbar. Es muß jedoch ein geeignetes Aufschlußverfahren verfügbar sein, das mit unserer Ausstattung realisiert werden kann.

Geschichte des Mikroanalytischen Laboratoriums am Institut für Physikalische Chemie der Universität Wien

Das Mikroanalytische Laboratorium ist eine sehr traditionsreiche Einrichtung. Es wurde in den Dreissigerjahren gegründet, um die von Pregl entwickelten Methoden der organischen Elementaranalyse im Mikromaßstab für die Wiener chemischen Institute zu erschließen. Prof. Fritz Pregl hatte für diese Arbeiten im Jahr 1923 den Nobelpreis erhalten. Das Pregl-Labor in Graz war für viele Jahre weltberühmt.

Nachdem die von Pregl eingeführten Methoden zunächst von einzelnen präparativ arbeitenden Chemikern zur Kontrolle der eigenen Ergebnisse eingesetzt worden waren, wurden der Mikroanalyse unter Hermann Mark (1932 - 1938) als Vorstand des I. Chemischen Instituts der Universität Wien eigene Räume zur Verfügung gestellt.Unter dem Vorstand Ludwig Ebert (ab 1946) wurde das Labor erweitert. Die vom Mikroanalytischen Laboratorium genutzen Räume wurden unter Hans Nowotny nochmals erweitert, wobei der Kern des Laboratoriums seit seiner Gründung unverändert geblieben war.

Dr. Kurt Horeischy, der durch seinen Tod in den letzten Kriegstagen in der Chronik der chemischen Institute der Universität Wien einen prominenten Platz einnimmt, war einer der ersten Leiter des Mikrolabors (1941 bis 1944).

Als Leiter war ab 1945 Bühler beauftragt, der aber 1948 in die USA auswanderte. Weiters waren mit der Leitung zeitweise betraut: Wagner (ging 1951 nach Basel zu Ciba-Geigy), Padowetz (später ebenfalls in Basel bei Ciba-Geigy).

Nach der Reorganisation der Chemischen Institute im Jahre 1958 wurde das Mikrolabor ein Teil des Instituts für Physikalische Chemie.

HR. Dr. Josef Zak, der vielen Chemikern aus Österreich zumindest dem Namen nach bekannt ist, wurde 1956 mit der Leitung beauftragt. Seit Oktober 1989 ist Mag. Johannes Theiner mit der Leitung betraut.

ergänzt im März 2007:

Mit der Implementierung des Universitätsgesetzes 2002 (UG02) wurde an der Universität Wien mit 1. Jänner 2005 ein neue innere Organisation geschaffen. Das Mikroanalytische Laboratorium wurde dabei der Fakultät für Chemie zugeordnet und in der  Binnenstruktur als eigene Einheit etabliert.

Die im Mikrolabor tätigen Analytiker befaßten sich teils mit Verbesserung der bestehenden Methoden, teils arbeiteten sie neue aus oder trugen zur Vervollkommnung der Apparaturen bei.

So wurde über Schwefel- bzw. Sulfatbestimmungsmethoden von Abrahamczik, Bühler, Padowetz und Wagner gearbeitet. Halogenbestimmungsmethoden wurden von Abrahamczik und Wagner erarbeitet. Horeischy, Flunt und Wagner befaßten sich auch mit der Kohlenstoff- und Wasserstoffbestimmung, ersterer studierte bereits die Möglichkeiten einer teilweisen Automatisierung. Von Flunt und Dirscherl stammen Arbeiten über die Stickstoffbestimmung, von Schweigl eine kolorimetrische Ammoniakbestimmung. Untersuchungen über die direkte Sauerstoffbestimmung führten Wagner und Schweigl durch. Methoden zur Bestimmung von Gold, Bor und Platin stammen von Dirscherl und Padowetz. Untersuchungen über die Herstellung von Bleidioxid für die Kohlenstoff-Wasserstoffbestimmung führte Flunt durch. Zak arbeitete die Präparation von aktivem Kupfer für mikroanalytische Zwecke aus. Schweigl befaßte sich außerdem mit der Aufnahme von Platin aus sauerer Lösung durch Ionenaustauscher.

nach undatierten Aufzeichnungen vermutlich von Zak

In den letzten Jahren sind methodische Arbeiten nur der geringste Teil der Aufgabenstellung. Eine HPLC-Methode mit off-line Elementaranalyse auf Phosphor wurde für die Charakterisierung von Phosphatiden entwickelt. Die Verbesserung der Empfindlichkeit der Halogenbestimmung wurde durch die Einführung der potentiomnetrischen Titration an Stelle der titrimetrischen Bestimmung erreicht. Der Einsatz der Kapillarelektrophorese als Detektionsmethode eröffnete eine deutlichge Erniedrigung der Bestimmungsgrenze, ohne die Einwaagen zu erhöhen.

Heute nimmt das Mikrolabor in der organischen Mikroelementaranalyse fast eine Monopolstellung in Österreich ein. Da die erforderlichen Methoden seit vielen Jahren bekannt sind ist das Interesse der analytischen Chemie an diesem Zweig relativ gering. Die Aussagen, die aus der Elementaranalyse von Hauptmengen gewonnen werden können, sind in der Umweltchemie oder der pharmazeutischen Analytik nur selten relevant. Nach wie vor stellen diese Daten jedoch ein erforderliches Kriterium zur Bestätigung einer angenommenen Struktur eines Stoffes in der präparativen Chemie dar. Die Daten der Elementaranalyse sind für die Veröffenttlichung von Synthesen in den meisten renommierten Journalen erforderlich.

Das Mikroanalytische Laboratorium verrechnete seine Leistungen an Universitätsinstitute und sonstige Auftraggeber im Rahmen der universitären Teilrechtsfähigkeit(zuletzt nach UOG93), seit 2004 sind wir den Bestimmungen des Universitätsgesetzes 2002 (UG02) zur Abwicklung von Geschäften berechtigt und finanzieren die Tätigkeit fast vollstädnig aus den Einnahmen (Kostenersätze). Aufgrund der gesetzlichen Bestimmungen wird keine Umsatzsteuer verrechnet. 

Die Erfahrung zeigt, was auch durch eine theoretische Überlegung bestätigt wird: Jede Methode, die man zur Beschreibung einer Substanz einsetzt, hat ihre Stärken und Schwächen. Bei der Aufnahme von NMR-Spektren wird üblicherweise eine Lösung der Substanz eingesetzt. Löslichkeitsunterschiede können Verunreinigungen im Spektrum völlig unsichtbar machen. Dieselbe Einschränkung gilt auch für andere spektroskopische Techniken.

Zieht man die Massenspektrometrie zur Strukturbestätigung heran, so treten in der Verdampfung und Ionisierung von Mischungen Fraktionierungseffekte nach der Flüchtigkeit der Substanzen auf. Viele Verunreinigungen lassen sich daher im Massenspektrum nicht nachweisen.

Die Elementaranalyse ist eine quantitative Methode. Die Anteile der untersuchten Elemente lassen sich auf die eingewogene Substanzmenge bezogen in % angeben. Die methodischen Unsicherheiten sind so gering, daß die für Publikationen erforderliche Genauigkeit von 0,3 w-% gewährleistet werden kann. Verunreinigungen, die wenig Kohlenstoff enthalten, werden daher sehr gut angezeigt. Dazu gehören neben rein anorganischen Materialien auch hochhalogenierte Lösungsmittel wie Dichlormethan (CH₂Cl₂).